目的為了保障鍋爐車間用水的安全性和穩(wěn)定性，防止鍋爐設(shè)備的腐蝕及蒸汽的惡化，現(xiàn)對鍋爐用水的各項(xiàng)指標(biāo)的檢測規(guī)定如下。

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水的硬度、酚酞堿度、總堿度、氯化物、磷酸鹽、溶解氧、全鐵、硅、的測定；

規(guī)范性引用文件

GB/T 1576-2008 《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》

GB/T 6909-2008 《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定》

GB/T 6904-2008 《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中pH的測定》

GB/T 12149-2007《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》

DL/T 502.2-2006 《火力發(fā)電廠水汽分析方法 全鐵的測定（磺基水楊酸分光光度法）》

術(shù)語和定義

4.1軟水 softened water

除掉部分或大部分鈣、鎂離子后的水。

4.2 給水 boiler feed water

直接進(jìn)入鍋爐的水，通常由補(bǔ)給水、回水和疏水等組成。

4.3 爐水 boiler water

鍋爐運(yùn)行時，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水。

4.4 硬度

水中容納鈣、鎂離子的含量。

4.5 堿度

堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。 酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測出的量，滴定終點(diǎn)的pH值為8.3。總堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量，滴定終點(diǎn)的pH值為4.2。

4.6 氯化物

氯化物是指帶負(fù)電的氯離子和其它帶正電的陽離子結(jié)合而形成的鹽類化合物。

4.7 磷酸鹽磷酸鹽是指能與水中容易形成鍋垢的溶性鈣鎂鹽等起作用，生成不溶性的磷酸鈣磷酸鎂等沉淀物懸浮于水中，隨著定時排及時地除去，避免產(chǎn)生水垢的試劑。

鍋爐水樣的采集方法

5.1 采集給水、爐水、回水等接有取樣冷卻器的水樣時，應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門開度，使水樣流量在600mL/min~700mL/min,并保持流速穩(wěn)定，同時調(diào)節(jié)冷卻水量，使水樣溫度為30~40℃。

5.2 給水、爐水樣品，應(yīng)保持常流。采集其他水樣時，應(yīng)把管道中的積水放盡并沖洗后方能取樣。

5.3 采樣前應(yīng)將采樣瓶清洗干凈，采樣時再用水樣沖洗三次才能收集樣品。

5.4 檢測給水溶解氧應(yīng)使用溶解氧采樣瓶。

鍋爐水質(zhì)的檢測方法

6.1 軟化水、給水硬度的檢測

6.1.1 方法提要在PH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T做指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。

5.1.2試劑和材料

a）氨-氯化銨緩沖溶液稱取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入1gEDTA二鈉鎂鹽，并用水稀釋至1L。

b）鉻黑T指示劑，5g/L稱取4.5g鹽酸羥胺和0.5g鉻黑T，在研缽中磨勻，混全后用95%的乙醇定容至100mL，貯存于棕色的試劑瓶中。

c）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

c(EDTA)約0.02mol/L 稱取8g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶入1L蒸餾水中搖勻，貯存于棕色的試劑瓶中。

6.1.3 測定步驟

a）取100mL水樣，于250mL錐形瓶中。如果水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾。

b）加5mL氨-氯化銨緩沖溶液，再加2～3滴鉻黑T指示劑。

c）不斷搖動錐形瓶，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。

d）同時做空白試驗(yàn)。

e）硬度的計(jì)算

f）記錄鍋爐軟化水、給水硬度，并及時反饋給鍋爐車間，如果硬度超標(biāo)，要第一時間通知鍋爐車間管理人員，更換鈉離子交換器，對失效的鈉離子交換器進(jìn)行再生處理。

6.2 爐水堿度的檢測

6.2.1 方法提要在鍋爐水中，用1%酚酞做指示劑，以稀硫酸滴至原色為終點(diǎn)；再用0.1%甲基橙做指示劑，以稀硫酸滴至橙色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗稀硫酸的體積，即可算出酚酞堿度和全堿度。

6.2.2 試劑和材料

a）250ml錐形瓶、100ml量筒、酸式滴定管、鐵架臺。

b）稀硫酸[c(1/2H2SO4)=0.10mol/L]量取3mL濃硫酸溶于一定量蒸餾水中，并定容至1000mL，貯存于細(xì)口瓶中。

c）1%酚酞指示劑稱取酚酞1g溶于95%的酒精中并定容至100mL，貯存于試劑瓶中。

d）0.1%甲基橙指示劑稱取0.1g甲基橙溶于蒸餾水中并定容至100mL，貯存于試劑瓶中。

6.2.3 測定步驟

a）取100mL爐水水樣注入250mL錐形瓶中；

b）加入2～3滴酚酞指示劑，此時溶液顯紅色，用c(1/2H2SO4)= 0.10mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄消耗酸體積V1；

c）再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次消耗稀硫酸體積V2(不包括V1)。

d）堿度的計(jì)算堿度含量以濃度C1計(jì)，數(shù)值以mmol/L表示，按以下公式計(jì)算：JDp= ×1000JD= ×1000式中：JDp－酚酞堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）;JD－全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；V1－第一次終點(diǎn)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，單位為毫升（mL）；V2－第二次終點(diǎn)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，單位為毫升（mL）；C －稀硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；Vs－水樣體積，單位為毫升（mL）。

6.3 軟化水、爐水氯化物的測定

6.3.1方法提要在酸性條件下（PH≤1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羥酸鹽和有機(jī)磷酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+反應(yīng)，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。被測水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰酸銨（NH4SCN)標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬做指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時，SCN-與Fe3+生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。Cl-+ Ag+ →AgCl↓（白色）SCN- + Ag+ →AgSCN↓(白色)SCN- + Fe3+→ FeSCN2+(紅色絡(luò)合物) 在過量的硝酸銀（AgNO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可算出水中Cl-的含量。

6.3.2 試劑和材料

a）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL蒸餾水中，貯存于棕色瓶中。

b）鐵銨礬指示劑稱取10g硫酸鐵銨，溶于蒸餾水中，并稀釋至100mL。

c）硫氰酸銨溶液稱取2.3g硫氰酸銨，溶于1000mL蒸餾水中，儲存于棕色瓶中。

d）濃硝酸（分析純）

6.3.3 測定步驟

a）準(zhǔn)確吸取100 mL水樣置于250mL錐形瓶中

b）加1mL分析純濃硝酸溶液，使水樣pH值≤1；

c）加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.0mL，搖勻；

d）加入1.0mL鐵銨礬指示劑（100g/L）；e）用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定至磚紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積a；

f）同時作空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積b；

g）氯化物的計(jì)算。氯化物含量以Cl-計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按以下公式計(jì)算：【Cl-】= ×1000式中：【Cl-】——水樣中氯離子含量，單位為毫克每升（mg/L）；VAg+ ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積，單位為毫升（mL）； a ——測定水樣時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； b ——空白實(shí)驗(yàn)時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； T1 ——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； Vs ——水樣體積，單位為毫升（mL）；

6.3.4 測定水樣時注意事項(xiàng)

a）水樣體積的控制由于鐵銨礬指示劑法測定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入硝酸銀的量應(yīng)比被測溶液中的Cl-的含量要高，否則就無法進(jìn)行返滴定。當(dāng)水樣中氯離子含量大于100 mg/L時，應(yīng)該按表2中規(guī)定的體積吸取水樣，用蒸餾水稀釋至100mL后測定。表2 氯化物的含量和取水樣體積水樣中Cl-的含量/（mg/mL）101～200201～400401～1000取水樣體積/ mL502510

b）被測溶液PH的控制被測溶液PH≤1時，溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羥酸鹽和有機(jī)磷酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+反應(yīng)。但不同的水樣堿度、PH值差別較大，因此，測定前加硝酸酸化時，硝酸的加入量應(yīng)以被測溶液PH值≤1為準(zhǔn)。

c）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的控制。如水樣中氯離子含量小于5mg／L時，可將硝酸銀和硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用，但稀釋后的這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度一定要相同。

d）對于渾濁的水樣，應(yīng)當(dāng)事先進(jìn)行過濾。

e）防止沉淀吸附的影響加入過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，產(chǎn)生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，應(yīng)充分搖動，使Ag+與Cl-進(jìn)行定量反應(yīng)，防止測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差。

f）防止AgC1沉淀轉(zhuǎn)化成AgSCN產(chǎn)生的誤差由于AgC1的溶解度比AgSCN的大，在滴定接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，SCN-可能與AgC1發(fā)生反應(yīng)從而引進(jìn)誤差,其反應(yīng)式如下：SCN- + AgC1 → AgSCN + C1-但因這種沉淀轉(zhuǎn)化緩慢，影響不大，如果分析要求不是太高，可在接近終點(diǎn)時，快速滴定，搖動不要太劇烈來消除影響，就可基本消除其造成的負(fù)誤差。若分析要求很高，則可通過先將AgC1沉淀進(jìn)行過濾，然后再用SCN-返滴定，或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆蓋一層有機(jī)溶劑，阻止SCN-與AgC1發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)。

g）記錄鍋爐軟化水、鍋爐水氯化物含量，并及時反饋給鍋爐車間，如果軟水氯化物超標(biāo)，要第一時間通知鍋爐車間管理人，繼續(xù)進(jìn)行鈉離子交換器的反洗，直到反洗符合要求；如果爐水氯化物超標(biāo)，進(jìn)行加藥處理。

6.4 軟水、爐水磷酸鹽的測定

6.4.1 方法提要

a）在C(H+)=0.6mol/L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。其反應(yīng)為：磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃：PO43- + 12MoO42- + 27H+ → H3[P(Mo3O10)4] + 12H2O (磷鉬黃)磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)：[P(Mo3O10)4]3- + 4Sn2+ + 11H+ → H3[P(Mo3O9)4] + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍(lán))

b）磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場測定，適用于磷酸鹽含量為2～60 mg/L的水樣。

6.4.2 試劑和材料

a) 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1mg磷酸根）稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量蒸餾水中后，稀釋至1000mL。

b) 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋10倍。

c) 鉬酸銨-硫酸混合溶液于600 mL蒸餾水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研磨后溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1000 mL。

d) 1％氯化亞錫溶液(甘油溶液)稱取1.5g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸（密度為1.19g/cm3），加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）。

6.4.3 測定方法

a) 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.60、2.00、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用蒸餾水稀釋至約20 mL，搖勻。

b) 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

c) 在每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油（16g/L）溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。

d) 磷酸鹽的計(jì)算磷酸鹽(PO43-)的含量按下式計(jì)算：[PO43+]= ×1000= ×100式中：[PO43+]—磷酸根含量，單位為毫克每升（mg/L）；0.1—磷酸鹽工作溶液的濃度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，單位為毫升（mL）；Vs—水樣的體積，單位為毫升（mL）。

e) 記錄鍋爐軟水、爐水的磷酸鹽含量，并及時反饋給鍋爐車間。如果爐水磷酸鹽超標(biāo)，要第一時間通知鍋爐車間管理人員，爐水進(jìn)行排污和調(diào)整阻垢劑的添加量。

6.4.4 測定水樣時注意事項(xiàng)

a) 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)當(dāng)同時配制顯色。

b) 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6 mol/L。水樣混濁時應(yīng)過濾后測定，磷酸鹽的含量不在2～60 mg/L內(nèi)時，應(yīng)當(dāng)酌情增加或減少水樣量。

6.4.5 允許差磷酸鹽測定的允許差見表3表3 磷酸鹽測定的允許差磷酸鹽范圍/（mg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差/（mg/L）實(shí)驗(yàn)室間允許差/（mg/L）0～100.61.4>10～201.02.6>20～401.83.86.5.

全鐵的測定

6.5.1方法提要

先將水樣中亞鐵用過硫酸銨氧化成高鐵，在pH（9～11）的條件下，三價鐵離子與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物。此絡(luò)合物最大吸收波長為425nm。本方法測定結(jié)果為水樣中的全鐵。

6.5.2試劑

a) 試劑水：

GB/T6903規(guī)定的一級試劑水。

b) 濃鹽酸（優(yōu)級純）

c) 濃氨水（優(yōu)級純）

d) 鹽酸溶液（1+11）

e) 磺基水楊酸溶液（300g/L）

f) 過硫酸銨（10g/L）：此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

g) 鐵貯備溶液（1mL含100ugFe3+）：準(zhǔn)確稱取0.8634g優(yōu)級純硫酸高鐵銨【FeNH4(SO4)2.12H2O】，溶于50mL鹽酸溶液，溶解后定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，搖勻備用。

h) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10ugFe3+）:準(zhǔn)確移取鐵貯備溶液10.00mL注入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，用試劑水稀釋至刻度（此溶液使用時配置）。

6.5.3儀器分光光度計(jì)可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。

6.5.4 分析步驟

a)工作曲線的繪制

1) 按表1和表2分別取一組鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液注入一組50mL容量瓶中，分別加入1mL濃鹽酸，用試劑水稀釋至約40mL。表1 低濃度鐵工作溶液的配制（使用50mm比色皿）編號1234567鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量mL0.000.250.501.001.502.002.50相當(dāng)水樣鐵含量ug/L0.050100200300400500表2 高濃度鐵工作溶液的配制（使用10mm比色皿）編號1234567鐵貯備溶液加入量mL0.000.250.501.002.004.005.00相當(dāng)水樣含鐵量mg/L0.00.51.002.04.08.010.0

2) 加入4.00mL磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水4.00mL,搖勻，使pH（9～11）.

3) 用試劑水稀釋至刻度，混勻后放置10min，用分光光度計(jì)，在波長425nm處，低濃度使用50mm、高濃度使用10mm比色皿，以試劑水作參比測定吸光度。

4) 根據(jù)測的吸光度和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線或回歸方程。

b) 水樣的測定

1) 取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）按DL/T502.2規(guī)定直接取樣。

2) 取50mL水樣（體積為V）于100～150mL燒杯中，加入1mL濃鹽酸和1.00mL過硫酸銨溶液，煮沸濃縮至約20mL，冷卻后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗燒杯2～3次，洗滌液一并注入容量瓶中（體積應(yīng)不大于40mL）

3) 按6.5.4中2）～3）操作，根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計(jì)算得出鐵含量。

注1：水樣含鐵量小于50ug/L時，應(yīng)使用鄰菲羅啉法測定。

注2：對帶色水樣，應(yīng)增加過硫酸銨加入量，并通過空白實(shí)驗(yàn)扣除過硫酸銨的含鐵量。

注3：過硫酸銨溶液不穩(wěn)定，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

注4：為保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。

注5：為保證水樣不受污染，在使用取樣瓶、燒杯、容量瓶等玻璃器皿前，均應(yīng)用（1+1）鹽酸煮洗。

6.5.5結(jié)果的表述

水樣中鐵含量XFe(ug/L或mg/L)按式

（1)計(jì)算：(1) XFe= ×50 式中：XFe——水樣中鐵含量，ug/L或mg/L； a——由工作曲線查得的鐵含量，ug/L或mg/L； V——水樣的體積，mL； 50——定容體積，mL。

6.6.溶解氧的測定

6.6.1方法提要

選用YSI58高靈敏度溶解氧測定儀。

6.6.2試劑

a) 亞硫酸鈉

b) 二價鈷鹽

6.6.3測定方法

a) 儀器的校正

1) 按儀器使用說明書裝配電級和流動測量池。

2) 調(diào)節(jié)：按儀器說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。

3) 零點(diǎn)校正：將電極浸入新配制的零氧溶液（一般用5%-10%亞硫酸鈉溶液，可適當(dāng)加入適量的二價鈷鹽作催化劑），進(jìn)行校零。

4) 校準(zhǔn)：按儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)。一般溶解氧測定儀可在空氣中校準(zhǔn)。

b) 水樣測定

1) 調(diào)整被測水樣的溫度在5℃-40℃，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。

2) 將測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。

3) 根據(jù)被測水樣溶解氧的含量，選擇合適的測定量程，啟動測量開關(guān)進(jìn)行測定。

6.6.4注意事項(xiàng)

a) 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。

b) 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時，應(yīng)當(dāng)及時更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜(原電池式儀器需要更換電池)。電極薄膜在更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。

c) 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時，應(yīng)將電極浸入到二級水中，使電極薄膜表面濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。

d) 溶解氧測定儀應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)。

6.7硅的測定

6.7.1方法提要

硅酸根與鉬酸鹽反應(yīng)生成硅鉬黃（硅鉬雜多酸）。硅鉬黃被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原成硅鉬藍(lán)，用分光光度法測定。本方法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中可溶性硅含量為0.1mg/L—5mg/L的測定。

6.7.2 試劑和材料

a)鹽酸溶液：1+1

b)草酸溶液:100g/L

c)鉬酸銨溶液:75g/L

d) 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液;2.5g/L稱取0.5g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含有1g亞硫酸鈉的水溶解。把溶液加到含有30g亞硫酸氫鈉的100mL水中，用水稀釋至200mL，混勻。若有渾濁，則需過濾。放入暗色的塑料瓶中，儲存于冰箱中。當(dāng)溶液顏色變暗或有沉淀生成時失效。

e）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1mL含0.1mg二氧化硅f）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.01mg二氧化硅移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。

6.7.3 儀器和設(shè)備

a)分光光度計(jì)：帶有10mm的比色皿

b)具塞比色管：50mL

6.7.4分析步驟

a)工作曲線的繪制

移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL（試劑空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分別置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。相應(yīng)的二氧化硅含量分別為0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。加入1mL鹽酸溶液和2mL鉬酸銨溶液，混勻，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混勻。1min后加入2mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混勻，放置10min。使用分光光度計(jì)，以試劑空白為參比，在640nm波長處，用10mm比色皿測定吸光度。

b)水樣的測定用慢速濾紙過濾水樣。移取一定量過濾后的水樣，置于50mL比色管中，用水稀釋至刻度。以下按a)中“加入1mL鹽酸溶液。。。。。?！辈僮鳌?/p>

6.7.5結(jié)果計(jì)算

二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，

按式（1）計(jì)算： ρ1= × 1000式中：m——根據(jù)測得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出二氧化硅的量的數(shù)值,單位為毫克(mg);V——所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL).

6.7.6允許差 取平行測定結(jié)果的計(jì)算平均值為測定結(jié)果.平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3mg/L.

鍋爐水質(zhì)的判定及不合格水樣的存放

7.1 35 T/h循環(huán)流化床鍋爐及25T/h循環(huán)流化床鍋爐水質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)。

7.2 不合格水樣的判定及封樣

7.2.1 發(fā)現(xiàn)水樣檢測數(shù)據(jù)不合格，雙方共同取樣進(jìn)行復(fù)檢，以第二次檢測結(jié)果進(jìn)行判定。對不合格水樣必須留樣封存。若對檢測結(jié)果仍有爭議，將不再重新取樣，只對封樣進(jìn)行復(fù)檢或送第三方檢測。

7.2.2水樣采集后其成分受水樣的性質(zhì)、溫度、保存條件的影響有很大的改變。除特殊要求外，水樣一般存放時間為72小時。